GC-MS法测定分析吴茱萸挥发油的有效化学成分分析

邹文光   2018-07-10 23:10:51

衡阳市中心医院 湖南衡阳 421000

[摘 要]目的 GC-MS法测定分析吴茱萸挥发油的有效化学成分。方法 先运用水蒸气蒸馏提取出吴茱萸的挥发油,通过气相色谱—质谱联用的技术测定分析吴茱萸的挥发油中的有效化学成分和其各成分相对含量。结果 一共测出46种有效化合物,占其含量的94.12%,其中相对含量最高的成分为(Z)-罗勒烯(61.33%)、其次是(E)-罗勒烯(9.11%)月桂烯(5.94%)、石竹烯(1.78%)、β-石竹烯(1.94%)。结论 吴茱萸挥发油中的有效化学成分丰富,GC-MS法对于鉴定其化学成分快速且高效。

[关键词]吴茱萸挥发油;GC-MS法;有效成分

[中图分类号]R284.1 [文献标识码]A [文章编号]1674-9561(2018)02-207-01

前言:

吴茱萸(芸香科吴茱萸属),别名曲药子、茶辣,是产自秦岭以南低海拔山地灌林的一种常用中药,其用药部位多为果实[1]。吴茱萸果实主要因其含有丰富的生物碱和挥发油,而在治疗呕吐、小肠性疝气、中风、呕酸、久不受孕等具有极佳疗效[2]。现代中药学相关研究表明,吴茱萸在镇痛、抗菌、止呕、调控血压具有药理作用。针对吴茱萸的挥发油成分中的罗勒烯也已被药学研究证明存在良好的抑菌作用,但其更多的有效化学成分仍需被进一步的分析研究[3]。本研究通过采用水蒸气蒸馏提取吴茱萸发挥油,并采用气相色谱-质谱的联用技术方法,即GC-MS法,对吴茱萸中的挥发油有效化学成分进行分析,相关研究方法和结果如下。

1 一般材料

1.1材料及试剂

本研究采用的吴茱萸药材为广州野生的吴茱萸本种(Tetradium ruticarpum)干燥的近成熟果实,实验用乙醚为国药集团提供、无水硫酸钠为实验室自主配置,其余材料均为市面公开销售的用品。

1.2仪器与设备

水蒸气蒸馏的装置为自制,GC-MS仪(气相色谱—质谱联用,Agilent 7890A/5975C US),电子天平MAX 220G,石英毛细管色谱柱(DB-5) ,调温电热套(MH-1000)。

2方法

2.1分析方法

①提取方法。取干燥完成的吴茱萸果实进行粉碎,用10目筛取100g的果实粗粉末,加500mL蒸馏水,于1000mL烧瓶中摇匀,置于调温电热套加热6h,后使用提取装置提取吴茱萸挥发油。提取出的初油,用乙醚进行萃取,重复3次,完成萃取后用无水硫酸钠进行脱水。干燥后复用乙醚定容[4]。②气相色谱分析。采用石英毛细管柱载入高纯氦气(99.999%),流量控制0.5mL/min,研究实验的过程中的进样量调整为10μL,石英毛细管柱长150mm,内径为4.6mm,相应填充颗粒的直径为5μm,温度设置30℃,汽化室持续梯度升温至250℃[5]。③质谱分析。全扫描方式,采用NIST11质谱库[6]。电离采用电子轰击(EI)方式,轰击电子能量设置70eV,离子源控温230℃,接口温度280℃,质量扫描范围控制为30-500amu。

3结果

GC-MS法中,GC(气相色谱)法出的流动相是气态,主要为分离,分析挥发性的有效成分。化学成分依据沸点的高低不同,先后从色谱柱流出,柱温是影响分离参数之一。本次实验通过梯度升温程序,达到气相色谱的分离,使吴茱萸发挥油得到有效分离,所用时间适中[7]。

关于分离物质的鉴定过程则采用MS(质谱鉴定)法。经过质谱的数据系统检索(NIST11库)确定其各有效成分的归属。本研究吴茱萸的挥发油可检测到的化合物多达126个,其普遍相对含量较低,具测定,有效成分达0.1%以上的合计为46个,其中相对含量最高的五个有效成分为(Z)-罗勒烯(61.33%)、其次是(E)-罗勒烯(9.11%)、月桂烯(5.94%)、石竹烯(1.78%)、β-石竹烯(1.94%),见表1。

4结论

GC-MS法分析吴茱萸挥发油化学成分中,采用水蒸气蒸馏提取吴茱萸发挥油并依据不同的梯度升温有效分离出其各化学成分。根据吴茱萸的挥发油中化学成分含量,对于升温程序中的速率、初温和终温在不断的重复试验中,最终确定250℃温度作梯度升温,化学成分得到有效分离。吴茱萸挥发油中的主要化合物包含β-罗勒烯、β-月桂烯、石竹烯、氧化石竹烯等。罗勒烯还是其中最高有效成分。

[参考文献]

[1]LIANGJ,CHENY,RENG,et al.Screening hepatotoxic components in Euodia rutaecarpa by UHPLC-QTOF/MS based on the spectrumtoxicity relationship[J].Molecules,2017,22(8):1264.

[2]国家药典委员会.中国药典:第一部[M].2015版.北京:中国医药科技出版社,2015,171.

[3]李雯婧,李国军,王智,等.吴茱萸挥发油抑菌活性及其化学成分研究[J].湖南农业科学,2014(10):16-18.

[4]SHIL,YANGF,LUOF,et al.Evodiamine exerts antitumor effects against hepatocellular carcinoma through inhibitingβ-catenin-mediated angiogenesis[J].Tumour Biology:The Journal of the International Society for Oncodevelopmental Biology&Medicine,2016,37(9):1-13.

[5]娄方明,李群芳,黄燮南,等.固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析吴茱萸挥发油成分[J].药物分析杂志,2010,30(7):1248-1253.

[6]唐怡,任刚,黄群,等.石菖蒲挥发油化学成分的GC-MS分析[J].江西中医药,2014,45(12):60-62.

[7]徐小娜,蒋军辉.GC-MS联用技术分析徐长卿挥发性化学成分[J].南华大学学报(自然科学版)2011,25(2):84-88.

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